引言

微波與無(wú)線電、紅外線、可見(jiàn)光一樣都是電磁波，只不過(guò)微波是一種高頻電磁波，其頻率范圍為0.3～300GHz，波長(zhǎng)為1mm～1m。微波加熱技術(shù)源于第二次世界大戰(zhàn)，當(dāng)時(shí)美國(guó)負(fù)責(zé)維修雷達(dá)的工程師經(jīng)常發(fā)現(xiàn)口袋里的巧克力會(huì)熔化掉，這才意識(shí)到電磁波對(duì)物質(zhì)有加熱、干燥的作用，因而引發(fā)了人們對(duì)這項(xiàng)技術(shù)的研究^[1]。微波燒結(jié)是一種材料燒結(jié)工藝的新方法，與常規(guī)燒結(jié)相比，它具有升溫速度快、能源利用率高、加熱效率高和安全衛(wèi)生無(wú)污染等特點(diǎn)，并能提高產(chǎn)品的均勻性和成品率，改善被燒結(jié)材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能。21 世紀(jì)隨著人們對(duì)納米材料研究的重視，該技術(shù)在制備納米塊體金屬材料和納米陶瓷方面具有很大的潛力^{[2 ]}，該技術(shù)被譽(yù)為“21 世紀(jì)新一代燒結(jié)技術(shù)”。

微波燒結(jié)技術(shù)工作原理

微波燒結(jié)是利用微波具有的特殊波段與材料的基本細(xì)微結(jié)構(gòu)耦合而產(chǎn)生熱量，材料的在電磁場(chǎng)中的介質(zhì)損耗使其材料整體加熱至燒結(jié)溫度而實(shí)現(xiàn)致密化的方法。微波燒結(jié)原理與目前的常規(guī)燒結(jié)工藝有著本質(zhì)區(qū)別^{[3～5 ]}。由于材料可內(nèi)外均勻地整體吸收微波能并被加熱，使得處于微波場(chǎng)中的被燒結(jié)物內(nèi)部的熱梯度和熱流方向與常規(guī)燒結(jié)時(shí)完全不同。微波可以實(shí)現(xiàn)快速均勻加熱而不會(huì)引起試樣開(kāi)裂或在試樣內(nèi)形成熱應(yīng)力，更重要的是快速燒結(jié)可使材料內(nèi)部形成均勻的細(xì)晶結(jié)構(gòu)和較高的致密性，從而改善材料性能。同時(shí)，由于材料內(nèi)部不同組分對(duì)微波的吸收程度不同，因此可實(shí)現(xiàn)有選擇性燒結(jié)，從而制備出具有新型微觀結(jié)構(gòu)和優(yōu)良性能的材料。

在微波燒結(jié)爐中采用微波發(fā)生器來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的熱源，它與傳統(tǒng)技術(shù)相比較，屬于兩種截然不同的加熱方式。微波介質(zhì)進(jìn)行加熱，化學(xué)原料一旦放入微波電場(chǎng)中，其中的極性分子和非極性分子就引起極化，變成偶分子。按照電場(chǎng)方向定向，由于該電場(chǎng)屬于交變電場(chǎng)，所以偶極子便隨著電場(chǎng)變化而引起旋轉(zhuǎn)和震動(dòng)，例如頻率為2．45GHz，以每秒24億5千萬(wàn)次的旋轉(zhuǎn)和震動(dòng)，產(chǎn)生了類似于分子之間相互摩擦的效應(yīng)，從而吸收電場(chǎng)的能量而發(fā)熱，物體本身成為發(fā)熱體。當(dāng)用傳統(tǒng)方式加熱時(shí)，點(diǎn)火引燃總是從樣品表面開(kāi)始，燃燒從表面向樣品內(nèi)部傳播最終完成燒結(jié)反應(yīng)。而采用微波輻射時(shí)，情況就不同了。由于微波有較強(qiáng)的穿透能力，它能深入到樣品內(nèi)部，首先使樣品中心溫度迅速升高達(dá)到著火點(diǎn)并引發(fā)燃燒合成。燒結(jié)波沿徑向從里向外傳播，這就能使整個(gè)樣品幾乎是均勻地被加熱，最終完成燒結(jié)反應(yīng)。微波點(diǎn)火引燃在樣品中產(chǎn)生的溫度梯度(dT，dt)比傳統(tǒng)點(diǎn)火方式小得多。即微波燒結(jié)過(guò)程中燒結(jié)波的傳播要比傳統(tǒng)加熱方式均勻得多。

圖1  微波燒結(jié)設(shè)備結(jié)構(gòu)圖^{[6 ]}

微波燒結(jié)技術(shù)優(yōu)點(diǎn)^{[7 ]}
1. 燒結(jié)溫度大幅度降低，與常規(guī)燒結(jié)相比，最大降溫幅度可達(dá)500 ℃左右。
2. 比常規(guī)燒結(jié)節(jié)能70 %～90 % ，降低燒結(jié)能耗費(fèi)用。由于微波燒結(jié)的時(shí)間大大縮短，尤其對(duì)一些陶瓷材料燒結(jié)過(guò)程從過(guò)去的幾天甚至幾周降低到用微波燒結(jié)的幾個(gè)小時(shí)甚至幾分鐘，大大得高了能源的利用效率。
3. 安全無(wú)污染。微波燒結(jié)的快速燒結(jié)特點(diǎn)使得在燒結(jié)過(guò)程中作為燒結(jié)氣氛的氣體的使用量大大降低，這不僅降低了成本，也使燒結(jié)過(guò)程中廢氣、廢熱的排放量得到降低。
4. 使用微波法快速升溫和致密化可以抑制晶粒組織長(zhǎng)大，從而制備納米粉末、超細(xì)或納米塊體材料^{[8 ]}。
5. 燒結(jié)時(shí)間縮短，相對(duì)于傳統(tǒng)的輻射加熱過(guò)程致密化速度加快，材料內(nèi)外同時(shí)均勻加熱，這樣材料內(nèi)部熱應(yīng)力可以減少到最小。其次在微波電磁能作用下，材料內(nèi)部分子或離子的動(dòng)能增加，使燒結(jié)活化能降低，擴(kuò)散系數(shù)提高，可以進(jìn)行低溫快速燒結(jié)，使細(xì)粉來(lái)不及長(zhǎng)大就被燒結(jié)。
6. 能實(shí)現(xiàn)空間選擇性燒結(jié)^{[9- 10]}。

微波燒結(jié)發(fā)展史

材料的微波燒結(jié)開(kāi)始于20世紀(jì)60年代中期，W.R.Tinga^[11]首先提出了陶瓷材料的微波燒結(jié)技術(shù)；到20世紀(jì)70年代中期，法國(guó)的J.C.Badot和A.J.Berteand^[12]開(kāi)始對(duì)微波燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行系統(tǒng)研究。20世紀(jì)80年代以后，各種高性能的陶瓷和金屬材料得到了廣泛應(yīng)用，相應(yīng)的制備技術(shù)也成了人們關(guān)注的焦點(diǎn)，微波燒結(jié)以其特有的節(jié)能、省時(shí)的優(yōu)點(diǎn)，得到了美國(guó)、日本、加拿大、英國(guó)、德國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家的政府、工業(yè)界、學(xué)術(shù)界的廣泛重視，我國(guó)也于1988年將其納入“863”計(jì)劃。在此期間，主要探索和研究了微波理論、微波燒結(jié)裝置系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì)和材料燒結(jié)工藝、材料介電參數(shù)測(cè)試，材料與微波交互作用機(jī)制以及電磁場(chǎng)和溫度場(chǎng)計(jì)算機(jī)數(shù)值模擬等，燒結(jié)了許多不同類型的材料。

20世紀(jì)90年代后期，微波燒結(jié)已進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化階段，美國(guó)、加拿大、德國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家開(kāi)始小批量生產(chǎn)陶瓷產(chǎn)品。其中，美國(guó)已具有生產(chǎn)微波連續(xù)燒結(jié)設(shè)備的能力。國(guó)內(nèi)目前僅有SYNOTHERM自2002年由歸國(guó)博士彭虎等人組建了專家團(tuán)隊(duì)在國(guó)內(nèi)融資成立了長(zhǎng)沙隆泰微波，進(jìn)行了較大的投入對(duì)材料微波工藝研究，實(shí)現(xiàn)了部分高溫領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)與產(chǎn)業(yè)化工業(yè)微波裝備的研制實(shí)施和應(yīng)用。國(guó)內(nèi)其他從事微波產(chǎn)業(yè)化設(shè)備的機(jī)構(gòu)與企業(yè)主要針對(duì)低溫微波殺菌、硫化等食品、醫(yī)藥、木材等等行業(yè)。

微波加熱自蔓延高溫成則是微波應(yīng)用的另一重要方面。1990年，美國(guó)佛吉尼亞州立大學(xué)的R.C.Dalton等首先提出微波加熱在自蔓延高溫合成中的應(yīng)用，并用該技術(shù)合成了TiC等9種材料。接著，英、德、美的科學(xué)家相繼用此法合成了YBCuO，Si3C4，Al2O3-TiC等材料。1996年，美國(guó)J.K.Bechtholt等對(duì)微波自蔓延高溫合成中的點(diǎn)火過(guò)程進(jìn)行了數(shù)值模擬分析，通過(guò)模擬準(zhǔn)確計(jì)算了點(diǎn)火時(shí)間。1999年，美國(guó)S.Gedevabshvili和D.Agrawal等用該技術(shù)合成了Ti-Al，Cu-Zn-Al等幾使種金屬間化合物和合金。

美國(guó)賓夕法尼亞州州立大學(xué)的Rustum Roy，Dinesh Agrawal等用微波燒結(jié)制造出粉末冶金不銹鋼、銅鐵合金、鎢銅合金及鎳基高溫合金。其中，F(xiàn)e-Ni的斷裂模量比常規(guī)燒結(jié)制備的大60%。另外，高磁場(chǎng)條件下的微波燒結(jié)能夠制備長(zhǎng)骨完全非晶態(tài)的磁性材料，將具有顯著硬磁特性的材料（如NdFeB永磁體）變成軟磁材料。

各種材料的介電損耗特性隨頻率、溫度和雜質(zhì)含量等的變化而變化，由于自動(dòng)控制的需要，與此相關(guān)的數(shù)據(jù)庫(kù)還需要建立。微波燒結(jié)的原理也需要進(jìn)一步研究清楚。由于微波燒結(jié)爐對(duì)產(chǎn)品的選擇性強(qiáng)，不同的產(chǎn)品需要的微波爐的參數(shù)有很大差異，因此，微波燒結(jié)爐（synotherm）的設(shè)備需要投資增大。今后微波燒結(jié)設(shè)備的方向是用模塊化設(shè)計(jì)與計(jì)算機(jī)控制相結(jié)合。

微波燒結(jié)研究現(xiàn)狀

納米材料的研究一直是材料界的研究熱點(diǎn)，雖然納米粉末的制備不是很容易，但是比較起來(lái)，具有納米晶粒的塊體材料的制備更難，是困擾研究人員最大的問(wèn)題之一。而微波燒結(jié)技術(shù)所具有的燒結(jié)溫度低、時(shí)間短等特性為成功地制備具有納米晶粒的塊體材料提供了可能。

1、微波燒結(jié)納米金屬陶瓷的研究^[13]

陶瓷燒結(jié)過(guò)程中不可避免地伴有晶粒長(zhǎng)大，所以如何控制納米顆粒在燒結(jié)過(guò)程中的長(zhǎng)大，使其保持原有特性是納米塊體陶瓷材料制備面臨的一個(gè)難題，而微波燒結(jié)技術(shù)很好地克服了這一點(diǎn)。晉勇等^[14]，采用微波燒結(jié)新技術(shù)研究了納米金屬陶瓷材料的燒結(jié)工藝與性能。結(jié)果表明，微波燒結(jié)Al2O3 - TiC - Mo - Ni 納米金屬陶瓷在1 500 ℃保溫10 min ，可達(dá)到99. 9 %的相對(duì)密度，使燒結(jié)溫度降低，燒結(jié)時(shí)間大幅度縮短，且燒結(jié)前后晶粒粒徑分別為35 mm 和55 mm ，變化很小。微波燒結(jié)金屬陶瓷前后晶粒粒徑變化很小，燒結(jié)體均勻、致密，這對(duì)于制備納米材料提供了重要的工藝手段。

2、微波燒結(jié)在納米牙科全瓷的研究

盧冬梅等^[15]采用微波技術(shù)研究了納米牙科全瓷材料的燒結(jié)工藝與性能。結(jié)果表明，微波燒結(jié)高純α-Al₂O₃ 全瓷在1 600 ℃的保溫10 min ，可達(dá)到99. 0 %的相對(duì)密度;與傳統(tǒng)燒結(jié)相比，其燒結(jié)溫度降低，燒結(jié)時(shí)間大幅度縮短，燒結(jié)前后晶粒尺寸變化很小。與設(shè)計(jì)的助熱保溫結(jié)構(gòu)相結(jié)合，可成功地對(duì)Al2O3 全瓷進(jìn)行燒結(jié)，由此建立的加熱系統(tǒng)加熱效率高，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。微波燒結(jié)全瓷材料的晶粒度尺寸在燒結(jié)前后變化很小，燒結(jié)體均勻、致密，這為高性能牙科全瓷材料，特別是對(duì)納米牙科陶瓷材料的研制提供了重要的工藝手段。

3、微波燒結(jié)在生物陶瓷的研究

羥基磷灰石是人體骨骼的無(wú)機(jī)礦物組成，與機(jī)體有良好的生物相容性，植入人體后能誘導(dǎo)周圍骨組織的生長(zhǎng)并逐步參與代謝，最終與人體骨形成緊密的化學(xué)結(jié)合，是良好的生物陶瓷材料。但HAP 材料的力學(xué)性能較差，限制了其在人體承重部位的應(yīng)用。因此，增強(qiáng)HAP 材料的力學(xué)性能是生物材料領(lǐng)域研究的重點(diǎn)課題。吳娜等^[16] ，采用沉淀法合成羥基磷灰石粉體，將R₂O - Al₂O₃- B₂O₃- SiO₃體系玻璃粉按一定比例與HAP 粉混合，采用等靜壓成形及微波燒成兩種成形方法對(duì)羥基磷灰石- 玻璃復(fù)合粉體成形，分別在1 150℃、1 200 ℃、1 250 ℃下微波燒結(jié)。實(shí)驗(yàn)表明，采用微波燒結(jié)有利于樣品的快速致密化，用微波燒結(jié)的樣品的收縮率明顯比用普通燒結(jié)法在相同溫度下燒結(jié)的樣品收縮率小。微波燒結(jié)是有效的生物陶瓷材料的燒成方法，收縮率、密度和SEM觀察結(jié)果表明，采用等靜壓成形和微波燒結(jié)HAP - G陶瓷可以實(shí)現(xiàn)快速燒結(jié)和致密化。

4、微波燒結(jié)在金屬方面的研究

眾所周知，金屬是良導(dǎo)體，不能吸收微波，因此在微波爐中不能使用金屬器皿進(jìn)行加熱，但是美國(guó)賓夕法尼亞大學(xué)材料研究實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家在《自然》雜志上稱金屬粉末是很好的微波吸收體，可以被有效地加熱，其加熱速率可以達(dá)到100℃。他們?cè)谘芯恐胁捎?.45GHz的微波場(chǎng)對(duì)鐵、鎳、鎢、鋁、銅、鋁和錫等金屬和金屬合金的粉末進(jìn)行了加熱試驗(yàn)，并利用微波加熱燒結(jié)法成功地用金屬粉未制成了小型齒輪及其它環(huán)狀、管狀的機(jī)械零件。與利用普通高溫加熱燒結(jié)法制出的金屬零件相比，這些燒結(jié)制品不僅牢固致密，而且具有更好的延展性和韌性。事實(shí)上，利用微波加熱只需15min至30min即可將任何粉末金屬構(gòu)成的坯件燒結(jié)完畢^[17]。

Chemizzs等人用微波燒結(jié)技術(shù)對(duì)Al∕SiC復(fù)合材料進(jìn)行了制備，得到了具有超細(xì)晶粒的復(fù)合材料塊體。在壓坯時(shí)，SiC能將Al顆粒表面的氧化膜壓破，因而提高了Al的微波吸收能力。

有的研究者用加拿大Quebec金屬公司生產(chǎn)的鐵銅合金混合粉壓制成31.85mm×12.80mm×6.95mm的坯料，然后升溫至500℃脫粘結(jié)劑，再分別用普通燒結(jié)方法和微波燒結(jié)方法燒制成斷裂試樣。結(jié)果表明用微波爐燒結(jié)的試樣的力學(xué)性能達(dá)到或優(yōu)于普通粉末冶金燒結(jié)法制成的TC—0208鋼，其強(qiáng)度達(dá)，1077Mpa，比用常規(guī)方法燒結(jié)的提高了30%密度也提高至7.45g∕cm³。通過(guò)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)微波燒結(jié)的樣品中孔洞很小，呈球形且分布均勻，而普通方法燒結(jié)后材料中的孔洞較大，孔洞中有尖角，分布不均勻。從這項(xiàng)研究中得出結(jié)論是微波燒結(jié)后材料力學(xué)性能的提高是由于材料內(nèi)部孔洞體積變小、形狀發(fā)生變化、密度提高等原因造成的^[18-21]。

微波燒結(jié)現(xiàn)存問(wèn)題

盡快深入研究材料的微波燒結(jié)機(jī)理是擴(kuò)展燒結(jié)材料的種類、擴(kuò)大微波燒結(jié)技術(shù)應(yīng)用范圍的基礎(chǔ)。

每種材料的電滯損耗特性與微波頻率、溫度、材料自身的密度、雜質(zhì)含量等因素有關(guān)，因此尋找特定材料與微波藕合較好的微波頻段并摸索其隨各種參數(shù)的變化規(guī)律是必須要盡快解決的問(wèn)題。

微波設(shè)備一直是制約微波燒結(jié)技術(shù)工業(yè)化應(yīng)用的主要問(wèn)題。目前，微波燒結(jié)設(shè)備的最高燒結(jié)溫度可以達(dá)到1700℃，工作頻率分別為28GHz，60GHz，2.4GHz，915MHz等，由于頻率為28GHz，60GHz的微波燒結(jié)設(shè)備造價(jià)太高，暫時(shí)還無(wú)法進(jìn)行工業(yè)化應(yīng)用。隨著微波燒結(jié)技術(shù)的發(fā)展及燒結(jié)材料種類的不斷擴(kuò)大，微波設(shè)備的模塊化設(shè)計(jì)應(yīng)該引起廣泛重視。

目前微波作為工業(yè)化應(yīng)用還存在一些問(wèn)題尚待解決，如更大的均勻微波場(chǎng)的獲得，低介電損耗材料在室溫至臨界溫度點(diǎn)之間的加熱，微波在原料內(nèi)部的穿透能力，原料加熱深度等問(wèn)題。微波管在不同爐內(nèi)襯材質(zhì)中的使用壽命，多組微波管在大規(guī)模生產(chǎn)中耦合等問(wèn)題也值得我們作進(jìn)一步研究。此外，阻礙該技術(shù)實(shí)用化的困難還有:燒結(jié)材料種類的局限性，加熱過(guò)程熱失控，溫度難以準(zhǔn)確測(cè)量和控制，燒結(jié)件開(kāi)裂，燒結(jié)產(chǎn)量低等^[22]。

微波燒結(jié)設(shè)備的工業(yè)應(yīng)用

微波燒結(jié)設(shè)備可用于燒結(jié)各種高品質(zhì)陶瓷、鈷酸鋰、氮化硅、碳化硅、氧化鋁、氮化鋁、氧化鋯、氫氧化鎂、鋁、鋅、高嶺土、硫酸鈷，草酸鈷、五氧化二釩、磷石膏、石膏等；燒結(jié)電子陶瓷器件：PZT壓電陶瓷、壓敏電阻等。

同時(shí)實(shí)驗(yàn)還表明，當(dāng)試件的壓緊密度高時(shí)，傳統(tǒng)加熱方式引發(fā)的燃燒波的傳播速率大大減小，甚至因“自熄”而不能自燃。但是，若采用微波輻照，由于溫度的升高是反應(yīng)物質(zhì)本身吸收微波能量的結(jié)果，只要微波源不斷地給予能量，樣品溫度將很快達(dá)到著火溫度。反應(yīng)一旦引發(fā)，放出的熱量又促使樣品溫度進(jìn)一步升高達(dá)到燃燒溫度，樣品吸收微波輻射的能力也同時(shí)增加，這就保證了反應(yīng)能夠保持在一個(gè)足夠高的溫度下進(jìn)行．直到反應(yīng)完全。微波燃燒合成或微波燒結(jié)是一個(gè)可以控制的過(guò)程。這就是說(shuō)，我們可以根據(jù)對(duì)產(chǎn)品性質(zhì)的要求，通過(guò)對(duì)一系列參數(shù)的調(diào)整，人為地控制燃燒波的傳播。這是微波燃燒合成較之于傳統(tǒng)技術(shù)的一個(gè)顯著的優(yōu)點(diǎn)。微波功率的調(diào)節(jié)，可以是直接采用可調(diào)功率的微波源來(lái)控制樣品對(duì)微波能量的吸收(或耗散)。

結(jié)束語(yǔ)

微波燒結(jié)技術(shù)的研究與工業(yè)化應(yīng)用盡管還處于發(fā)展早期，但它展現(xiàn)出了常規(guī)燒結(jié)技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，預(yù)示了它具有廣泛的發(fā)展前景。作為一種省時(shí)、節(jié)能、節(jié)省勞動(dòng)力、無(wú)污染的技術(shù)，微波燒結(jié)能滿足當(dāng)今節(jié)約能源，保護(hù)環(huán)境的要求，它所具有的活化燒結(jié)的特點(diǎn)有利于獲得優(yōu)良的顯微組織，從而提高材料性能，微波與材料耦合的特點(diǎn)，決定了用微波可進(jìn)行原則性加熱，從而能制得具有特殊組織結(jié)構(gòu)的材料，如梯度功能材料。隨著微波燒結(jié)設(shè)備朝著更高功率密度、自動(dòng)化、智能化方向的發(fā)展，微波燒結(jié)技術(shù)必將成為最具應(yīng)用前景的新一代燒結(jié)技術(shù)。

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